水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)(
CODCr、NH3-N 等)運(yùn)行
技術(shù)規(guī)范
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了為保障水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行所要達(dá)到的運(yùn)行單位及人員要求、
參數(shù)管理及設(shè)置、采樣方式及數(shù)據(jù)上報(bào)、檢查維護(hù)、運(yùn)行技術(shù)及質(zhì)控、系統(tǒng)檢修和故障處理、
檔案記錄等方面的要求,并規(guī)定了運(yùn)行比對(duì)監(jiān)測(cè)的具體內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于通過(guò) HJ 354 驗(yàn)收的水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)各組成部分以及所采用的流量
計(jì)、水質(zhì)自動(dòng)采樣器、化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)自動(dòng)分析儀、總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)
分析儀、氨氮(NH3-N)水質(zhì)自動(dòng)分析儀、總磷(TP)水質(zhì)自動(dòng)分析儀、總氮(TN)水質(zhì)
自動(dòng)分析儀、溫度計(jì)、pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀等水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器的運(yùn)行。本標(biāo)準(zhǔn)適用于
水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行單位的日常運(yùn)行和管理。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6920 水質(zhì) pH 值的測(cè)定 玻璃電極法
GB/T 11893 水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法
GB/T 13195 水質(zhì) 水溫的測(cè)定 溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法
GB 18597 危險(xiǎn)廢物貯存污染控制標(biāo)準(zhǔn)
HJ 15 超聲波明渠污水流量計(jì)技術(shù)要求及檢測(cè)方法
HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ 212 污染源在線(xiàn)監(jiān)控(監(jiān)測(cè))系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標(biāo)準(zhǔn)
HJ 353 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)(CODCr、NH3-N 等)安裝技術(shù)規(guī)范
HJ 354 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)(CODCr、NH3-N 等)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范
HJ 356 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)(CODCr、NH3-N 等)數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范
HJ 493 水質(zhì) 采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定
HJ 535 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法
HJ 536 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 水楊酸分光光度法
HJ 636 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法
HJ 828 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法
HJ/T 70 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 氯氣校正法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2
3.1
水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng) wastewater on-line monitoring system
指由實(shí)現(xiàn)廢水流量監(jiān)測(cè)、廢水水樣采集、廢水水樣分析及分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與上傳等功能的
軟硬件設(shè)施組成的系統(tǒng)。
3.2
水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器 wastewater on-line monitoring equipment
指水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中用于在線(xiàn)連續(xù)監(jiān)測(cè)污染物濃度和排放量的儀器、儀表。
3.3
瞬時(shí)水樣
instantaneous sample
指某個(gè)采樣點(diǎn)某時(shí)刻一次采集到的水樣。
3.4
混合水樣 composite sample
指同一個(gè)采樣點(diǎn)連續(xù)或不同時(shí)刻多次采集到的水樣的混合體。
3.5
水質(zhì)自動(dòng)采樣系統(tǒng)
automatic water sampling system
指水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中用于實(shí)現(xiàn)采集瞬時(shí)水樣及混合水樣、超標(biāo)留樣、平行監(jiān)測(cè)留
樣、比對(duì)監(jiān)測(cè)留樣的系統(tǒng),供水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器分析測(cè)試用。
3.6
儀器運(yùn)行參數(shù) on-line monitoring equipment operating parameters
指在現(xiàn)場(chǎng)安裝的水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器上設(shè)置的能表征測(cè)量過(guò)程以及對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生
影響的相關(guān)參數(shù)。
3.7
有效數(shù)據(jù)率
data availability
指在某個(gè)周期內(nèi),儀器實(shí)際獲得的有效數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)占該周期內(nèi)應(yīng)獲得的有效數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)的比
率。
3.8
維護(hù)狀態(tài) maintenance state
指水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)處于非正常采樣監(jiān)測(cè)時(shí)段進(jìn)行維護(hù)操作時(shí)其所處的狀態(tài),包括
對(duì)儀表維護(hù)、檢修、校準(zhǔn),及水質(zhì)自動(dòng)采樣系統(tǒng)的維護(hù)等。
3.9
自動(dòng)標(biāo)樣核查 auto-check with standard solution
指水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器自動(dòng)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液,自動(dòng)判定測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4
運(yùn)行單位及人員要求
4.1 運(yùn)行單位要求
運(yùn)行單位應(yīng)具備與監(jiān)測(cè)任務(wù)相適應(yīng)的技術(shù)人員、儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,明確監(jiān)測(cè)人員
和管理人員的職責(zé)、權(quán)限和相互關(guān)系,有適當(dāng)?shù)拇胧┖统绦虮WC監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。應(yīng)備有
所運(yùn)行在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器的備用儀器,同時(shí)應(yīng)配備相應(yīng)儀器參比方法實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)裝置。3
4.2 運(yùn)行人員要求
運(yùn)行人員應(yīng)具備相關(guān)專(zhuān)業(yè)知識(shí),通過(guò)相應(yīng)的培訓(xùn)教育和能力確認(rèn)/考核等活動(dòng)。
5
儀器運(yùn)行參數(shù)管理及設(shè)置
5.1 儀器運(yùn)行參數(shù)設(shè)置要求
5.1.1 在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器量程應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際水樣排放濃度合理設(shè)置,量程上限應(yīng)設(shè)置為現(xiàn)場(chǎng)
執(zhí)行的污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的 2~3 倍。當(dāng)實(shí)際水樣排放濃度超出量程設(shè)置要求時(shí)應(yīng)按 9.7
的要求進(jìn)行人工監(jiān)測(cè)。
5.1.2 針對(duì)模擬量采集時(shí),應(yīng)保證數(shù)據(jù)采集傳輸儀的采集信號(hào)量程設(shè)置、轉(zhuǎn)換污染物濃度
量程設(shè)置與在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)置的參數(shù)一致。
5.2 儀器運(yùn)行參數(shù)管理要求
5.2.1 對(duì)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器的操作、參數(shù)的設(shè)定修改,應(yīng)設(shè)定相應(yīng)操作權(quán)限。
5.2.2 對(duì)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器的操作、參數(shù)修改等動(dòng)作,以及修改前后的具體參數(shù)都要通過(guò)紙質(zhì)
或電子的方式記錄并保存,同時(shí)在儀器的運(yùn)行日志里做相應(yīng)的不可更改的記錄,應(yīng)至少保存
1 年。
5.2.3 紙質(zhì)或電子記錄單中需注明對(duì)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器參數(shù)的修改原因,并在啟用時(shí)進(jìn)行確認(rèn)。
6 采樣方式及數(shù)據(jù)上報(bào)要求
6.1 采樣方式
6.1.1 瞬時(shí)采樣
pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀、溫度計(jì)和流量計(jì)對(duì)瞬時(shí)水樣進(jìn)行監(jiān)測(cè)。連續(xù)排放時(shí),pH 值、溫度
和流量至少每 10 min 獲得一個(gè)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù);間歇排放時(shí),數(shù)據(jù)數(shù)量不小于污水累計(jì)排放小時(shí)
數(shù)的 6 倍。
6.1.2 混合采樣
CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動(dòng)分析儀對(duì)混合水樣進(jìn)行監(jiān)測(cè)。
連續(xù)排放時(shí),每日從零點(diǎn)計(jì)時(shí),每 1 h 為一個(gè)時(shí)間段,水質(zhì)自動(dòng)采樣系統(tǒng)在該時(shí)段進(jìn)行
時(shí)間等比例或流量等比例采樣(如:每 15 min 采一次樣,1 h 內(nèi)采集 4 次水樣,保證該時(shí)間
段內(nèi)采集樣品量滿(mǎn)足使用),水質(zhì)自動(dòng)分析儀測(cè)試該時(shí)段的混合水樣,其測(cè)定結(jié)果應(yīng)計(jì)為該
時(shí)段的水污染源連續(xù)排放平均濃度。
間歇排放時(shí),每 1 h 為一個(gè)時(shí)間段,水質(zhì)自動(dòng)采樣系統(tǒng)在該時(shí)段進(jìn)行時(shí)間等比例或流量
等比例采樣(依據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際排放量設(shè)置,確保在排放時(shí)可采集到水樣),采樣結(jié)束后由水質(zhì)
自動(dòng)分析儀測(cè)試該時(shí)段的混合水樣,其測(cè)定結(jié)果應(yīng)計(jì)為該時(shí)段的水污染源排放平均濃度。如
果某個(gè)采樣周期內(nèi)所采集樣品量無(wú)法滿(mǎn)足儀器分析之用,則對(duì)該時(shí)段作無(wú)數(shù)據(jù)處理。4
6.2 數(shù)據(jù)上報(bào)
6.2.1 應(yīng)保證數(shù)據(jù)采集傳輸儀,在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器與監(jiān)控中心平臺(tái)時(shí)間一致。
6.2.2
數(shù)據(jù)采集傳輸儀應(yīng)在 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動(dòng)分析儀測(cè)定完成后開(kāi)
始采集分析儀的輸出信號(hào),并在 10 min 內(nèi)將數(shù)據(jù)上報(bào)平臺(tái),監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)不小于污水累計(jì)
排放小時(shí)數(shù)。
6.2.3 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動(dòng)分析儀存儲(chǔ)的測(cè)定結(jié)果的時(shí)間標(biāo)記應(yīng)為該
水質(zhì)自動(dòng)分析儀從混勻桶內(nèi)開(kāi)始采樣的時(shí)間,數(shù)據(jù)采集傳輸儀上報(bào)數(shù)據(jù)時(shí)報(bào)文內(nèi)的時(shí)間標(biāo)記
與水質(zhì)自動(dòng)分析儀測(cè)量結(jié)果存儲(chǔ)的時(shí)間標(biāo)記保持一致;水質(zhì)自動(dòng)分析儀和數(shù)據(jù)采集傳輸儀應(yīng)
能存儲(chǔ)至少一年的數(shù)據(jù)。
6.2.4
數(shù)據(jù)傳輸應(yīng)符合 HJ 212 的規(guī)定,上報(bào)過(guò)程中如出現(xiàn)數(shù)據(jù)傳輸不通的問(wèn)題,數(shù)據(jù)采集
傳輸儀應(yīng)對(duì)未傳輸成功的數(shù)據(jù)作記錄,下次傳輸時(shí)自動(dòng)將未傳輸成功的數(shù)據(jù)進(jìn)行補(bǔ)傳。
7 檢查維護(hù)要求
7.1
日檢查維護(hù)
每天應(yīng)通過(guò)遠(yuǎn)程查看數(shù)據(jù)或現(xiàn)場(chǎng)察看的方式檢查儀器運(yùn)行狀態(tài)、數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)以及視頻
監(jiān)控系統(tǒng)是否正常,并判斷水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行是否正常。如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)有持續(xù)異常等
情況,應(yīng)前往站點(diǎn)檢查。
7.2 周檢查維護(hù)
7.2.1 每 7d 對(duì)水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)至少進(jìn)行 1 次現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)。
7.2.2 檢查自來(lái)水供應(yīng)、泵取水情況,檢查內(nèi)部管路是否通暢,儀器自動(dòng)清洗裝置是否運(yùn)
行正常,檢查各儀器的進(jìn)樣水管和排水管是否清潔,必要時(shí)進(jìn)行清洗。定期對(duì)水泵和過(guò)濾網(wǎng)
進(jìn)行清洗。
7.2.3 檢查監(jiān)測(cè)站房?jī)?nèi)電路系統(tǒng)、通訊系統(tǒng)是否正常。
7.2.4
對(duì)于用電極法測(cè)量的儀器,檢查電極填充液是否正常,必要時(shí)對(duì)電極探頭進(jìn)行清洗。
7.2.5
檢查各水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑是否在有效使用期內(nèi),保證按相關(guān)要
求定期更換標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑。
7.2.6 檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀運(yùn)行情況,并檢查連接處有無(wú)損壞,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行抽樣檢查,對(duì)
比水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀、數(shù)據(jù)采集傳輸儀及監(jiān)控中心平臺(tái)接收到的數(shù)據(jù)是否一致。
7.2.7 檢查水質(zhì)自動(dòng)采樣系統(tǒng)管路是否清潔,采樣泵、采樣桶和留樣系統(tǒng)是否正常工作,
留樣保存溫度是否正常。
7.2.8
若部分站點(diǎn)使用氣體鋼瓶,應(yīng)檢查載氣氣路系統(tǒng)是否密封,氣壓是否滿(mǎn)足使用要求。
7.3
月檢查維護(hù)
7.3.1 每月的現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)應(yīng)包括對(duì)水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行一次保養(yǎng),對(duì)儀器分析系統(tǒng)進(jìn)
行維護(hù);對(duì)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)或控制系統(tǒng)工作狀態(tài)進(jìn)行一次檢查;檢查監(jiān)測(cè)儀器接地情況,檢查監(jiān)測(cè)
站房防雷措施。
7.3.2
水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器:根據(jù)相應(yīng)儀器操作維護(hù)說(shuō)明,檢查和保養(yǎng)易損耗件,必要5
時(shí)更換;檢查及清洗取樣單元、消解單元、檢測(cè)單元、計(jì)量單元等。
7.3.3
水質(zhì)自動(dòng)采樣系統(tǒng):根據(jù)情況更換蠕動(dòng)泵管、清洗混合采樣瓶等。
7.3.4 TOC 水質(zhì)自動(dòng)分析儀:檢查 TOC-CODCr 轉(zhuǎn)換系數(shù)是否適用,必要時(shí)進(jìn)行修正。對(duì)
TOC 水質(zhì)自動(dòng)分析儀的泵、管、加熱爐溫度進(jìn)行一次檢查,檢查試劑余量(必要時(shí)添加或
更換),檢查鹵素洗滌器、冷凝器水封容器、增濕器,必要時(shí)加蒸餾水。
7.3.5 pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀:用酸液清洗一次電極,檢查 pH 電極是否鈍化,必要時(shí)進(jìn)行校
準(zhǔn)或更換。
7.3.6
溫度計(jì):每月至少進(jìn)行一次現(xiàn)場(chǎng)水溫比對(duì)試驗(yàn),必要時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)或更換。
7.3.7 超聲波明渠流量計(jì):檢查流量計(jì)液位傳感器高度是否發(fā)生變化,檢查超聲波探頭與
水面之間是否有干擾測(cè)量的物體,對(duì)堰體內(nèi)影響流量計(jì)測(cè)定的干擾物進(jìn)行清理。
7.3.8
管道電磁流量計(jì):檢查管道電磁流量計(jì)的檢定證書(shū)是否在有效期內(nèi)。
7.4
季度檢查維護(hù)
7.4.1 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器:根據(jù)相應(yīng)儀器操作維護(hù)說(shuō)明,檢查及更換易損耗件,檢查
關(guān)鍵零部件可靠性,如計(jì)量單元準(zhǔn)確性、反應(yīng)室密封性等,必要時(shí)進(jìn)行更換。
7.4.2 對(duì)于水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器所產(chǎn)生的廢液應(yīng)以專(zhuān)用容器予以回收,并按照 GB 18597
的有關(guān)規(guī)定,交由有危險(xiǎn)廢物處理資質(zhì)的單位處理,不得隨意排放或回流入污水排放口。
7.5 檢查維護(hù)記錄
運(yùn)行人員在對(duì)水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行故障排查與檢查維護(hù)時(shí),應(yīng)作好記錄。
7.6 其他檢查維護(hù)
7.6.1 保證監(jiān)測(cè)站房的安全性,進(jìn)出監(jiān)測(cè)站房應(yīng)進(jìn)行登記,包括出入時(shí)間、人員、出入站
房原因等,應(yīng)設(shè)置視頻監(jiān)控系統(tǒng)。
7.6.2
保持監(jiān)測(cè)站房的清潔,保持設(shè)備的清潔,保證監(jiān)測(cè)站房?jī)?nèi)的溫度、濕度滿(mǎn)足儀器正
常運(yùn)行的需求。
7.6.3 保持各儀器管路通暢,出水正常,無(wú)漏液。
7.6.4
對(duì)電源控制器、空調(diào)、排風(fēng)扇、供暖、消防設(shè)備等輔助設(shè)備要進(jìn)行經(jīng)常性檢查。
7.6.5
其它維護(hù)按相關(guān)儀器說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行儀器維護(hù)保養(yǎng)、易耗品的定期更換工作。
8
運(yùn)行技術(shù)及質(zhì)量控制要求
8.1 運(yùn)行技術(shù)要求
8.1.1 對(duì) CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動(dòng)分析儀按照 8.2.1 的要求定期進(jìn)行自動(dòng)
標(biāo)樣核查和自動(dòng)校準(zhǔn),自動(dòng)標(biāo)樣核查結(jié)果應(yīng)滿(mǎn)足表 1 要求。
8.1.2
對(duì) CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN、pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀、溫度計(jì)及超聲波明渠流
量計(jì)按照 8.2.2、8.3 及 8.4 要求定期進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn),比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿(mǎn)足表 1 的要
求,實(shí)際水樣國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表 2。6
表1 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器運(yùn)行技術(shù)指標(biāo)
儀器類(lèi)型
技術(shù)指標(biāo)要求
試驗(yàn)指標(biāo)
限值
樣品數(shù)量要求
CODCr、
TOC 水質(zhì)
自動(dòng)分析
儀
采用濃度約為現(xiàn)場(chǎng)工作量程上限值 0.5
倍的標(biāo)準(zhǔn)樣品
±10%
1
實(shí)際水樣 CODCr<30 mg/L
(用濃度為 20~25 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)樣品替
代實(shí)際水樣進(jìn)行測(cè)試)
±5 mg/L
比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于 3 對(duì)。當(dāng)比對(duì)
試驗(yàn)數(shù)量為3對(duì)時(shí)應(yīng)至少有2對(duì)滿(mǎn)足
要求;
4 對(duì)時(shí)應(yīng)至少有 3 對(duì)滿(mǎn)足要求;
5 對(duì)以上時(shí)至少需 4 對(duì)滿(mǎn)足要求
30 mg/L≤實(shí)際水樣 CODCr<60 mg/L
±30%
60 mg/L≤實(shí)際水樣 CODCr<100 mg/L
±20%
實(shí)際水樣 CODCr≥100 mg/L
±15%
NH3-N 水
質(zhì)自動(dòng)分
析儀
采用濃度約為現(xiàn)場(chǎng)工作量程上限值 0.5
倍的標(biāo)準(zhǔn)樣品
±10%
1
實(shí)際水樣氨氮<2 mg/L
(用濃度為 1.5 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)樣品替代實(shí)
際水樣進(jìn)行測(cè)試)
±0.3 mg/L
同化學(xué)需氧量比對(duì)試驗(yàn)數(shù)量要求
實(shí)際水樣氨氮≥2 mg/L
±15%
TP 水質(zhì)自
動(dòng)分析儀
采用濃度約為現(xiàn)場(chǎng)工作量程上限值 0.5
倍的標(biāo)準(zhǔn)樣品
±10%
1
實(shí)際水樣總磷<0.4 mg/L
(用濃度為0.2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品替代實(shí)
際水樣進(jìn)行測(cè)試)
±0.04 mg/L
同化學(xué)需氧量比對(duì)試驗(yàn)數(shù)量要求
實(shí)際水樣總磷≥0.4 mg/L
±15%
TN 水質(zhì)自
動(dòng)分析儀
采用濃度約為現(xiàn)場(chǎng)工作量程上限值 0.5
倍的標(biāo)準(zhǔn)樣品
±10%
1
實(shí)際水樣總氮<2 mg/L
(用濃度為 1.5 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)樣品替代實(shí)
際水樣進(jìn)行測(cè)試)
±0.3 mg/L
同化學(xué)需氧量比對(duì)試驗(yàn)數(shù)量要求
實(shí)際水樣總氮≥2 mg/L
±15%
pH 水質(zhì)自
動(dòng)分析儀
實(shí)際水樣比對(duì)
±0.5
1
溫度計(jì)
現(xiàn)場(chǎng)水溫比對(duì)
±0.5 ℃
1
超聲波明
渠流量計(jì)
液位比對(duì)誤差
12 mm
6 組數(shù)據(jù)
流量比對(duì)誤差
±10%
10 分鐘累計(jì)流量
表2
實(shí)際水樣國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)
項(xiàng)目
分析方法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
CODCr
水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法
HJ 828
高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 氯氣校正法
HJ/T 70
NH3-N
水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法
HJ 535
水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 水楊酸分光光度法
HJ 536
TP
水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法
GB/T11893
TN
水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法
HJ 636
pH值
水質(zhì) pH值的測(cè)定 玻璃電極法
GB/T 6920
水溫
水質(zhì) 水溫的測(cè)定 溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法
GB/T 131957
8.2 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動(dòng)分析儀
8.2.1
自動(dòng)標(biāo)樣核查和自動(dòng)校準(zhǔn)
8.2.1.1 選用濃度約為現(xiàn)場(chǎng)工作量程上限值 0.5 倍的標(biāo)準(zhǔn)樣品定期進(jìn)行自動(dòng)標(biāo)樣核查。如
果自動(dòng)標(biāo)樣核查結(jié)果不滿(mǎn)足表 1 的規(guī)定,則應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)。儀器自動(dòng)校準(zhǔn)完后應(yīng)使
用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗(yàn)證(可使用自動(dòng)標(biāo)樣核查代替該操作),驗(yàn)證結(jié)果應(yīng)符合表 1 的規(guī)定,如
不符合則應(yīng)重新進(jìn)行一次校準(zhǔn)和驗(yàn)證,6 h 內(nèi)如仍不符合表 1 的規(guī)定,則應(yīng)進(jìn)入人工維護(hù)狀
態(tài)。標(biāo)樣自動(dòng)核查計(jì)算公式如下:
Δ =
- ? 100%
x
B
A B
(1)
式中:ΔA——相對(duì)誤差;
B——標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值,mg/L;
x——分析儀測(cè)量值,mg/L。
8.2.1.2 在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器自動(dòng)校準(zhǔn)及驗(yàn)證時(shí)間如果超過(guò) 6 h 則應(yīng)采取人工監(jiān)測(cè)的方法向相應(yīng)
環(huán)境保護(hù)主管部門(mén)報(bào)送數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)報(bào)送每天不少于 4 次,間隔不得超過(guò) 6 h。
8.2.1.3
自動(dòng)標(biāo)樣核查周期最長(zhǎng)間隔不得超過(guò) 24 h,校準(zhǔn)周期最長(zhǎng)間隔不得超過(guò) 168 h。
8.2.2
實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)
8.2.2.1 針對(duì) CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動(dòng)分析儀應(yīng)每月至少進(jìn)行一次實(shí)際水
樣比對(duì)試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿(mǎn)足表 1 中規(guī)定的性能指標(biāo)要求,實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果不滿(mǎn)足
表 1 中規(guī)定的性能指標(biāo)要求時(shí),應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證后再次進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)
試驗(yàn)。
8.2.2.2
如第二次實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果仍不符合表 1 規(guī)定時(shí),儀器應(yīng)進(jìn)入維護(hù)狀態(tài),同
時(shí)此次實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)至上次儀器自動(dòng)校準(zhǔn)或自動(dòng)標(biāo)樣核查期間(按 8.2.1 規(guī)定所進(jìn)行的
儀器自動(dòng)校準(zhǔn))所有的數(shù)據(jù)按照 HJ 356 的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
8.2.2.3 儀器維護(hù)時(shí)間超過(guò) 6 h 時(shí),應(yīng)采取人工監(jiān)測(cè)的方法向相應(yīng)環(huán)境保護(hù)主管部門(mén)報(bào)送
數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)報(bào)送每天不少于 4 次,間隔不得超過(guò) 6 h。
8.2.2.4
按照 HJ353 規(guī)定的水樣采集口采集實(shí)際廢水排放樣品,采用水質(zhì)自動(dòng)分析儀與國(guó)
家環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)(見(jiàn)表 2)分別對(duì)相同的水樣進(jìn)行分析,兩者測(cè)量結(jié)果組成一個(gè)測(cè)
定數(shù)據(jù)對(duì),至少獲得 3 個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)對(duì)。按照公式(
2)或公式(
3)計(jì)算實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)的
絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差,其結(jié)果應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)表 1 的規(guī)定。
C = xn-Bn
(
2)
= n
n
n
-
100%
?
?
x
B
C
B
(
3)
式中:C——實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)絕對(duì)誤差,mg/L;
xn——第n次分析儀測(cè)量值,mg/L;8
B
n
——第n次實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值,mg/L;
ΔC——實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差;
xn——第n次分析儀測(cè)量值,mg/L;
Bn——第n次實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值,mg/L。
8.3 pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀和溫度計(jì)
8.3.1 每月至少進(jìn)行 1 次實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn),如果比對(duì)結(jié)果不符合表 1 的要求,應(yīng)對(duì) pH
水質(zhì)自動(dòng)分析儀和溫度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)完成后需再次進(jìn)行比對(duì),直至合格。
8.3.2
按照 HJ 353 規(guī)定的水樣采集口采集實(shí)際廢水排放樣品,采用 pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀和
溫度計(jì)分別與國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)(見(jiàn)表 2)分別對(duì)相同的水樣進(jìn)行分析,根據(jù)公式
(
4)計(jì)算儀器測(cè)量值與國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值的絕對(duì)誤差。
C = x-B ……………………..………..………(
4)
式中:C——實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)絕對(duì)誤差,無(wú)量綱或℃;
x——pH水質(zhì)自動(dòng)分析儀(溫度計(jì))測(cè)量值,無(wú)量綱或℃;
B——實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值,無(wú)量綱或℃。
8.4
超聲波明渠流量計(jì)
8.4.1
每季度至少用便攜式明渠流量計(jì)比對(duì)裝置對(duì)現(xiàn)場(chǎng)安裝使用的超聲波明渠流量計(jì)進(jìn)
行 1 次比對(duì)試驗(yàn)(比對(duì)前應(yīng)對(duì)便攜式明渠流量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)),如比對(duì)結(jié)果不符合表 1 的要求,
應(yīng)對(duì)超聲波明渠流量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)完成后需再次進(jìn)行比對(duì),直至合格。
8.4.2
除國(guó)家頒布的超聲波明渠流量計(jì)檢定規(guī)程所規(guī)定的方法外,可按以下方法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)
比對(duì)試驗(yàn),具體按現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況執(zhí)行。
8.4.2.1 便攜式明渠流量計(jì)比對(duì)裝置:可采用磁致伸縮液位計(jì)加標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)算公式的方式
進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)。
8.4.2.2 液位比對(duì):分別用便攜式明渠流量計(jì)比對(duì)裝置(液位測(cè)量精度≤1 mm)和超聲波
明渠流量計(jì)測(cè)量同一水位觀測(cè)斷面處的液位值,進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn),每 2 min 讀取一次數(shù)據(jù),連
續(xù)讀取 6 次,按下列公式計(jì)算每一組數(shù)據(jù)的誤差值,選取最大的 Hi 作為流量計(jì)的液位誤差。
Hi = H1i -H2i
(
5)
式中:Hi——液位比對(duì)誤差;
H1i——第 i 次明渠流量比對(duì)裝置測(cè)量液位值,mm;
H2i ——第 i 次超聲波明渠流量計(jì)測(cè)量液位值,mm;
i——1,2,3,4,5,6。
8.4.2.3 流量比對(duì):分別用便攜式明渠流量計(jì)比對(duì)裝置和超聲波明渠流量計(jì)測(cè)量同一水位
觀測(cè)斷面處的瞬時(shí)流量,進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn),待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,開(kāi)始計(jì)時(shí),計(jì)時(shí) 10 min,分別讀取
明渠流量比對(duì)裝置該時(shí)段內(nèi)的累積流量和超聲波明渠流量計(jì)該時(shí)段內(nèi)的的累積流量,按公式
(
6)計(jì)算流量誤差。9
1
2
1
Δ =
100%
-
?
F
F
F
F
(
6)
式中:
ΔF ——流量比對(duì)誤差;
F1 ——明渠流量比對(duì)裝置累積流量,m3;
F2 ——超聲波明渠流量計(jì)累積流量,m3。
8.5
有效數(shù)據(jù)率
以月為周期,計(jì)算每個(gè)周期內(nèi)水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀實(shí)際獲得的有效數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)占應(yīng)獲得
的有效數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)的百分比不得小于 90%,有效數(shù)據(jù)的判定參見(jiàn) HJ 356 的相關(guān)規(guī)定。
8.6
其他質(zhì)量控制要求
8.6.1 應(yīng)按照 HJ 91.1、HJ 493 以及本標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求對(duì)水樣分析、自動(dòng)監(jiān)測(cè)實(shí)施質(zhì)量控制。
8.6.2 對(duì)某一時(shí)段、某些異常水樣,應(yīng)不定期進(jìn)行平行監(jiān)測(cè)、加密監(jiān)測(cè)和留樣比對(duì)試驗(yàn)。
8.6.3
水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)正確保存且經(jīng)有證的標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證合格
后方可使用。
9 檢修和故障處理要求
9.1 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)需維修的,應(yīng)在維修前報(bào)相應(yīng)環(huán)境保護(hù)管理部門(mén)備案;需停運(yùn)、
拆除、更換、重新運(yùn)行的,應(yīng)經(jīng)相應(yīng)環(huán)境保護(hù)管理部門(mén)批準(zhǔn)同意。
9.2
因不可抗力和突發(fā)性原因致使水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)停止運(yùn)行或不能正常運(yùn)行時(shí),應(yīng)
當(dāng)在 24 h 內(nèi)報(bào)告相應(yīng)環(huán)境保護(hù)管理部門(mén)并書(shū)面報(bào)告停運(yùn)原因和設(shè)備情況。
9.3 運(yùn)行單位發(fā)現(xiàn)故障或接到故障通知,應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)趕到現(xiàn)場(chǎng)處理并排除故障,無(wú)
法及時(shí)處理的應(yīng)安裝備用儀器。
9.4
水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器經(jīng)過(guò)維修后,在正常使用和運(yùn)行之前應(yīng)確保其維修全部完成并
通過(guò)校準(zhǔn)和比對(duì)試驗(yàn)。若在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行了更換,在正常使用和運(yùn)行之前,確保其性能指
標(biāo)滿(mǎn)足本規(guī)范內(nèi)表 1 的要求。維修和更換的儀器,可由第三方或運(yùn)行單位自行出具比對(duì)檢測(cè)
報(bào)告。
9.5
數(shù)據(jù)采集傳輸儀發(fā)生故障,應(yīng)在相應(yīng)環(huán)境保護(hù)管理部門(mén)規(guī)定的時(shí)間內(nèi)修復(fù)或更換,并
能保證已采集的數(shù)據(jù)不丟失。
9.6 運(yùn)行單位應(yīng)備有足夠的備品備件及備用儀器,對(duì)其使用情況進(jìn)行定期清點(diǎn),并根據(jù)實(shí)
際需要進(jìn)行增購(gòu)。
9.7 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器因故障或維護(hù)等原因不能正常工作時(shí),應(yīng)及時(shí)向相應(yīng)環(huán)境保護(hù)
管理部門(mén)報(bào)告,必要時(shí)采取人工監(jiān)測(cè),監(jiān)測(cè)周期間隔不大于 6 h,數(shù)據(jù)報(bào)送每天不少于 4 次,
監(jiān)測(cè)技術(shù)要求參照 HJ 91.1 執(zhí)行。10
10
運(yùn)行比對(duì)監(jiān)測(cè)要求
10.1 運(yùn)行工作管理
運(yùn)行工作管理應(yīng)從參數(shù)設(shè)置和管理、檢查維護(hù)、自動(dòng)標(biāo)樣核查、自動(dòng)校準(zhǔn)、比對(duì)試驗(yàn)、
檢修和故障處理、比對(duì)監(jiān)測(cè)以及記錄與檔案等幾個(gè)方面來(lái)進(jìn)行,運(yùn)行工作檢查表見(jiàn)附錄 J。
10.2
比對(duì)監(jiān)測(cè)要求
10.2.1 比對(duì)監(jiān)測(cè)試驗(yàn)裝置
按照比對(duì)分析項(xiàng)目及 HJ 493 的要求,做好比對(duì)試驗(yàn)所需采樣器具的日常清洗、保管和
整理工作。
10.2.2 樣品采集與保存
確保比對(duì)試驗(yàn)樣品與水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器分析所測(cè)樣品的一致性,樣品的采集和保存
嚴(yán)格執(zhí)行 HJ 91.1、HJ 353 以及 HJ 493 的有關(guān)規(guī)定。
10.2.3 在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)采樣管理
10.2.3.1
比對(duì)監(jiān)測(cè)時(shí),應(yīng)記錄水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)是否按照 HJ 353 進(jìn)行采樣并在報(bào)告
中說(shuō)明有關(guān)情況。
10.2.3.2
比對(duì)監(jiān)測(cè)應(yīng)及時(shí)正確地做好原始記錄,并及時(shí)正確地粘貼樣品標(biāo)簽,以免混淆。
10.2.4
儀器質(zhì)量控制
比對(duì)監(jiān)測(cè)時(shí),應(yīng)核查水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器參數(shù)設(shè)置情況,必要時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液抽查,
核查標(biāo)準(zhǔn)溶液是否符合相關(guān)規(guī)定要求,在記錄和報(bào)告中說(shuō)明有關(guān)情況;比對(duì)監(jiān)測(cè)所使用的標(biāo)
準(zhǔn)樣品和實(shí)際水樣應(yīng)符合現(xiàn)場(chǎng)安裝儀器的量程;比對(duì)監(jiān)測(cè)期間,不允許對(duì)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行
任何調(diào)試。
10.2.5
比對(duì)監(jiān)測(cè)儀器性能要求
比對(duì)監(jiān)測(cè)期間應(yīng)對(duì)水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn),并符合表 1 的要求。
11 運(yùn)行檔案與記錄
11.1 技術(shù)檔案和運(yùn)行記錄的基本要求
11.1.1 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行的技術(shù)檔案包括儀器的說(shuō)明書(shū)、HJ 353 要求的系統(tǒng)安
裝記錄和 HJ 354 要求的驗(yàn)收記錄、儀器的檢測(cè)報(bào)告以及各類(lèi)運(yùn)行記錄表格。
11.1.2 運(yùn)行記錄應(yīng)清晰、完整,現(xiàn)場(chǎng)記錄應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)及時(shí)填寫(xiě)。可從記錄中查閱和了解儀器
設(shè)備的使用、維修和性能檢驗(yàn)等全部歷史資料,以對(duì)運(yùn)行的各臺(tái)儀器設(shè)備做出正確評(píng)價(jià)。與
儀器相關(guān)的記錄可放置在現(xiàn)場(chǎng)并妥善保存。
11.2
運(yùn)行記錄表格
運(yùn)行記錄表格參見(jiàn)附錄 A~附錄 J,各運(yùn)行單位可根據(jù)實(shí)際需求及管理需要調(diào)整及增加11
不同的表格:
a) 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)基本情況參見(jiàn)附錄 A
b) 巡檢維護(hù)記錄表參見(jiàn)附錄 B
c) 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器參數(shù)設(shè)置記錄表參見(jiàn)附錄 C
d) 標(biāo)樣核查及校準(zhǔn)結(jié)果記錄表參見(jiàn)附錄 D
e) 檢修記錄表參見(jiàn)附錄 E
f)
易耗品更換記錄表參見(jiàn)附錄 F
g) 標(biāo)準(zhǔn)樣品更換記錄表參見(jiàn)附錄 G
h) 實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果記錄表參見(jiàn)附錄 H
i)
水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行比對(duì)監(jiān)測(cè)報(bào)告參見(jiàn)附錄 I
j)
運(yùn)行工作檢查表參見(jiàn)附錄
HJ 355-2019 水污染源在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)(CODCr、NH3-N等)運(yùn)行技術(shù)規(guī)范.pdf
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